有机化学细节决定成败!
2025-11-09 12:18
4,一般最常用之 Solvent 依其碱性大小依次为n-Hexane(or pet.ether) 5,Run Column 所用之Solvent 在配好后,不依此TLC 再进一步作检测一次,以确认否为恰当之Solvent 系统对。尤其若能够要得来一点时,则在裂解前之混一物不自是留一些以就让作来得参考资料用。 6,在填装层析管(packing column)时若不慎有液体(如Solvent 以外流干)可补满Solvent后以木棒(或签字笔)轻敲管壁,让液体浮显露。因为液体中可能则会活性炭,裂解一物流经此所在位置时移动飞行速度则会比其他所在位置快,而造成此周围裂解一物与其他无液体所在位置之裂解一物排列次序混乱之震荡,制约裂解效果。 7,在 Run Column ;也得来的裂解份(fraction)尺寸(毫升)不一定为活性炭克数的1/4 以下。实际持续性可用下列公式来求显露约略最大值,如乘机裂解混物A 与B,而A 之Rf 最大值为0.3,B 之Rf 最大值为0.2 则最简单之裂解份(fraction)尺寸为:所设活性炭量为50g 8,在作层析时,如何厚实而又非常少匀的将混一物 Loading 在都是在点乃是层析裂解成功与否的关键因素。不一定的做法是将混一物沉淀在不少于其尺寸两倍之较输碱性氯化钠,然后小心的将混一物涂布于都是在点。柱层析(Column Chromatography)时以利等混一物液仅仅进入单独互为(Stationary phase)后,以少许乙醇再进一步将管壁上好似着的混一物冲入单独互为后,才可同月加乙醇开始 Run Column。由于大多化合一物在较输碱性乙醇中沉淀度很输,我们也可以将混一物非常少匀地与少量活性炭混后干法上样。这也是我们采用仅有的分析方法。 9,在 Run Column 时切记不可使Column 内乙醇过少而使静互为底部干涸,且在添加乙醇也要小心,不可使乙醇急冲而下破坏静互为之顶层,尤其在刚开始Run Column 时,否则将造成混一物之诱发稀释密集,从而严重制约层析效果。 10,在得来时,可以预先以 Rf 最大值以单独互为之增幅计算有约混一物显露现时之流显露乙醇尺寸,在此尺寸达1/2 量前可以大瓶得来,1/2 量不久再进一步以预定之小容器分别得来。 11,Run Column 时Solvent 之水流量举例来说(HPLC,MPLC 除外),水流量非常少以越快越好,因为举例来说Mobile Phase Velocity 与Plate height 成反比,而Plate heigh 越小越好,故动互为水流量是越快越好。故Flash Chromatography 之效果常较一般Gravity column 为佳。 第三以外:发酵 1,发酵时以利先判断你们混一物在其大精压时否则会分解,否则就不自是同样减压发酵或其他的裂解分析方法。 2,一般测试室的发酵非常少用做裂解大精压输 50℃以上化学一物质。(不一定只是用做除去乙醇或有色的极石墨烯黏性一物)。如乘机裂解大精压较近之化学一物质则能够改装成丙酮管,而丙酮管之总长度即霰弹一物能够视裂解之化学一物质大精压近之程度而定。举例来说,大精压输极小20℃或增幅极小1 克,则能够独有装置(如Spinning band or molecular distillation)否则就让未做丙酮了。 3,发酵时其外受热媒之精压与蒸显露大精压输仅仅则会在 30℃数。 4,在做减压发酵前,务代为查明所有乘机发酵一物的大精压,以免于负面影响速降时造成‘突沸’而造成整个混一物冲显露。尤其能够注意到乙醇否已在Rotary evaporator 上抽干。 5,如果无参考资料图表,可约略以下法计算各化学一物质之较输压大精压。不一定负面影响由760mmHg 增至25mmHg 其大精压增极高100℃,其后负面影响每增极高一半,其大精压增极高10℃。 6,若两个或愈来愈多化学一物质混时,不一定则会呈现显露各种混物之共沸一物。而在较较输的精压即凝固液化而显露。此种情形最常拉开序幕混一物含乙醇的持续性。 7,减压发酵时,以利改装成熔化 Trap,否则不但确实因混一物被吸入泵而失去混一物,也则会损坏真空泵。 第四以外:其他日常可用 1,常用混一物后尽确实将其归还回老家移置,尤其能够冷冻或潮湿者不自是封好后取下移置。所有装于容器内之化合一物,不应随时标明编号(以胶带粘贴以就让除去)。 2,烘箱非储藏柜非常少非常少用做烘干皮革,烘干后能够在近期内(一天内)常用者才放入,其余一道具非常少不应放于抽屉或凉干架。 3,如果 Solvent 或较输大精压一物(bp<150℃)能在Rotary evaporator 上除去者,不自是先在Rotaryevaporator 上所在位置理至不能再进一步浓缩后,才可放上Vacuum pump。否则较输大精压一物确实被抽入泵中。 4,常用 Vacuum pump 不自是要干冰作Trap 之冷媒,常用前自是体检Trap 内否有移去一物,若有,则能够除去后方可常用。并在常用完后随即清理Trap 之废一物。 5,萃取时配上之 Solvent 不应注意到其生产量,若其生产量相等1(如CH2Cl2, CHCl3, CCl4)而催化原液为生产量极小1 之乙醇,(如Ether, THF 或Benzene)时,切不可同时扮成分液细管,否则则会有乳化不分层之震荡,造成裂解吃力。 6,当氯化钠装于有磨口的容器内时,在任何可用持续性时,非常少不应避免使氯化钠触及到磨口,因为当乙醇液化后溶质将移去在磨口上,则会使你损失所要的Compound,而在拆下常则会有打不开之震荡。所以若不慎或有不得以有氯化钠触及磨口,则不依此则有乙醇伴生触及以外,务使乙醇移去之痕迹消除为止。 7,测试记录本不应包含催化方程式,参考资料文献,试药用量(Weight,Mole),假说氢化,测试处理过程,TLC,光谱记录,与注意到事项或正确性。 8,测试室对量的记载不应要能保持三为数字,力求其精确性;对不满 1 之其单位不应用下一级之其单位。如0.1 克不应撰写为100mg,0.1mol 不应撰写为100mmol。 9,测试本以利按施工进度如实记录,要如实毕竟‘毕竟哪里,撰写到哪里’,而且不得带显露测试室。测试记录以利跟随测试施工进度将所有事实详细记录,成功之催化自是有副产品,氢化,橙色,状态及化学合成方式,不甘心之测试自是暗示断定不甘心的分析方法及证据,并尽确实暗示原因。 本文素材都是原作者观点,本号非常少传播方式互动之用!
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